使用吹掃捕集分析法注意事項

吹掃捕集分析法使用注意事項

1.溫度選擇

　　樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃，只要吹掃時間足夠長，就能滿足分析要求。有時為縮短吹掃時間，也可對樣品加熱，但升高溫度的副作用增加了水的揮發。對于非水溶液，如某些肉類食品，則采用高一些的吹掃溫度。

　　捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫，但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術。即用冷氣、液態二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度，是吹掃--捕集技術的重要參數，應依據待測組分的性質和吸附的性質來優化確定。商品化自動吹掃--捕集進樣器的解吸溫度zui高可達450℃，但在部分環境分析的標準方法（如美國ＥＰＡ方法）均采用200℃左右的吹掃溫度。

　　連接管路的溫度，它應足夠設防止樣品冷凝．環境分析常用的連接管溫度為80-150℃。

2.吹掃氣流與吹掃時間

　　吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發性、與樣品基質的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣，流速范圍為20-60ml/min。用氮氣時可稍高一些，但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意，吹掃流速太大時會影響樣品的捕集，造成樣品組分的損失。

　　解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時為30-40ml/min，用大口徑柱時為5-10ml/min；用常規毛細管柱時則要按分流或不分流模式來設置載氣流速。

　　吹掃時間是吹掃-捕集技術的重要參數之一，須根據具體樣品來優化確定。原則上，吹掃時間越長，分析重現性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率，應在滿足分析要求前提下，選擇盡可能短的吹掃時間。實際工作中可通過測定標準樣品的回收率來確定吹掃時間。